第一部分 演示目標
一、樣品制備
共有兩片樣品,樣品吸附性較強,可用移液槍少量多次提取測試。
二、樣品測試
將提取的少量樣品放在潔凈的載玻片上,先升溫測試液晶的清亮點(預(yù)計在80℃-125℃之間),再降溫測試液晶的熔點(預(yù)計在-40℃到-30℃之間)
三、測試結(jié)果
1.液晶織構(gòu)
顯微鏡圖像采集
2.液晶相變溫度
①清亮點:液晶處于液晶態(tài)和透明態(tài)的臨界溫度
②熔點:液晶處于液晶態(tài)和固態(tài)的臨界溫度
3.基底層內(nèi)表面
內(nèi)部液晶取出后,基底層清潔后用顯微鏡觀察內(nèi)表面結(jié)構(gòu),采集圖像
4.邊框部分
將邊框壓合部分截面用小刀剖開,觀察剖面情況,采集圖像
第二部分 產(chǎn)品介紹
1.顯微鏡:蔡司Axioscope 5偏光顯微鏡
2.光學(xué)冷熱臺:本次案例用到的光學(xué)冷熱臺由文天精策研發(fā)制作,該設(shè)備支持與各類顯微鏡、光譜儀等光學(xué)儀器設(shè)備聯(lián)用,進行變溫下的光學(xué)觀察及測試。
型號 | CH600-190 | |
溫控模塊 | 冷熱方式 | 液氮致冷,電阻加熱 |
溫控范圍 | -190~600℃ * | |
溫度穩(wěn)定性 | ±0.1℃(<600℃),±1℃(>600℃)* | |
溫度分辨率 | 0.1℃ | |
升降溫速率 | 0~50℃/min(可定點 / 程序段控溫) | |
溫控方式 | PID | |
溫度傳感器 | PT100 | |
光學(xué)特性 | 光路 | 反射光路 *可升級為透射光路 |
視窗材質(zhì) | 石英玻璃 * | |
視窗尺寸 | Φ25mm * | |
物鏡工作距離 | 6mm * | |
透光孔 | 默認無透光孔 *可升級透光孔 | |
視窗除霜 | 負溫下吹氣除霜 | |
結(jié)構(gòu)特性 | 樣品臺尺寸 | 23×23mm * |
樣品臺材質(zhì) | 銀質(zhì) * | |
外形尺寸 | 100×100×25mm * | |
樣品腔高度 | 4mm * | |
腔室 | 氣密 *可升級真空 | |
外殼冷卻 | 循環(huán)水 | |
基本配置 | 光學(xué)冷熱臺x1、溫度控制器x1、致冷控制器x1(低溫配置)、液氮罐x1(低溫配置)、循環(huán)水系統(tǒng)x1(高溫配置)、溫控軟件x1、連接管路若干 | |
其他配置 | 電腦主機/安裝支架/真空系統(tǒng)/循環(huán)水系統(tǒng)/定制溫控軟件 |
第三部分 樣機實物-準備狀態(tài)
第四部分 操作步驟
1. 光學(xué)冷熱臺設(shè)置
(1)初始溫度設(shè)定:根據(jù)液晶材料的相變溫度范圍,設(shè)定一個適當?shù)某跏紲囟?。例如,液晶通常在室溫或稍高的溫度下開始觀察。
(2)升降溫速率:選擇適合的升溫或降溫速率,以保證液晶在溫度變化過程中能夠充分反應(yīng),并形成清晰的織構(gòu)。
(3)樣品固定:將樣品放置在冷熱臺上,確保樣品在溫度變化過程中穩(wěn)定不動。
2. Axioscope 5偏光顯微鏡設(shè)置
(1)偏光器與檢偏器:調(diào)整偏光器和檢偏器,使其處于交叉偏光狀態(tài)(正交位置),這樣可以觀察到液晶的雙折射效應(yīng)和織構(gòu)圖案。
(2)物鏡選擇:選擇適當倍率的物鏡,以便觀察液晶織構(gòu)的細節(jié)。
(3)光源與亮度調(diào)整:打開光源,調(diào)節(jié)亮度至合適的水平,確保液晶樣品的結(jié)構(gòu)能夠清晰呈現(xiàn)。
3. 液晶織構(gòu)觀察
(1)溫度升降過程:通過冷熱臺緩慢升溫或降溫,觀察液晶在不同溫度下的織構(gòu)變化。重點觀察液晶在相變溫度附近的織構(gòu)形態(tài)。
(2)織構(gòu)記錄:在每個關(guān)鍵溫度點(如液晶的相變點)拍攝顯微圖像,記錄液晶織構(gòu)的變化過程。典型的織構(gòu)包括指紋狀、扭曲線、螺旋狀等形態(tài)。
(3)光學(xué)現(xiàn)象記錄:記錄液晶樣品的光學(xué)特性變化,如顏色變化、雙折射強度變化等。
4. 數(shù)據(jù)記錄與分析
(1)溫度與織構(gòu)關(guān)系:詳細記錄液晶樣品在不同溫度下的織構(gòu)變化,分析其相變過程和溫度-織構(gòu)關(guān)系。
(2)相圖繪制:根據(jù)實驗數(shù)據(jù)繪制液晶的相圖,顯示不同溫度下液晶的各相狀態(tài)及其對應(yīng)的織構(gòu)形態(tài)。
第四部分 演示結(jié)果
(位置1-200x-室溫升溫至120度)
(位置1-200x-冷卻至40度)
(位置2-500x-常溫)
(位置2-500x-常溫升溫至120℃)
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